快速、高效、準(zhǔn)確檢測(cè)碳酸鈣粉體中的水分含量值

碳酸鈣廣泛用作有機(jī)硅密封膠的填料，其性能穩(wěn)定，價(jià)格相對(duì)較低，在硅橡膠生產(chǎn)體系中填充量大; 特別是納米碳酸鈣，對(duì)室溫硫化有機(jī)硅密封膠有很好的補(bǔ)強(qiáng)作用，可解決普通碳酸鈣引起體系易流淌、擠出性差、強(qiáng)度低等缺陷，大量替代價(jià)格昂貴的氣相法白炭黑，實(shí)用價(jià)值較高。

在配制有機(jī)硅密封膠時(shí)，一個(gè)關(guān)鍵參數(shù)是控制體系的濕度。當(dāng)有機(jī)硅密封膠中存在水分時(shí)，微量水易與組分中的硫化劑反應(yīng)，使膠料變質(zhì)，硫化時(shí)間延長(zhǎng)，甚至不能硫化。碳酸鈣的水分含量即使控制在規(guī)定允許的范圍內(nèi)，也對(duì)有機(jī)硅密封膠的黏度有很大影響。隨著水分的增加，有機(jī)硅密封膠的黏度不斷增大。因此，水分是碳酸鈣的重要檢測(cè)指標(biāo)之一。

目前，對(duì)于碳酸鈣生產(chǎn)企業(yè)和使用企業(yè)，檢測(cè)碳酸鈣水分的方法是GB /T 19281—2003 《碳酸鈣分析方法》。該法的操作過(guò)程是稱取約2 g試樣，置于( 105 ± 5) ℃恒溫干燥箱內(nèi)干燥至恒重后取出，稱量，計(jì)算其水分含量。檢測(cè)過(guò)程耗時(shí)長(zhǎng)、效率較低。鹵素快速水分測(cè)定儀以鹵素?zé)魹榧訜嵩?，升溫速度迅速，加熱均勻，測(cè)量精密度好; 其稱重和烘烤為一體，縮短了測(cè)定時(shí)間，如測(cè)定面粉中的水分含量?jī)H需4. 3 ～5. 0 mim。

但鹵素水分測(cè)定儀的測(cè)量應(yīng)根據(jù)不同的試樣選擇不同參數(shù)，其中升溫程序和關(guān)機(jī)模式用于設(shè)定干燥溫度和干燥時(shí)間，這兩個(gè)參數(shù)對(duì)于獲得準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果至關(guān)重要。本實(shí)驗(yàn)研究了采用鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)碳酸鈣水分時(shí)升溫程序和關(guān)機(jī)模式對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，并與采用標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，以確認(rèn)鹵素水分測(cè)定儀是否可以代替標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)碳酸鈣的水分。

1 實(shí)驗(yàn)

   1. 1 實(shí)驗(yàn)樣品和儀器

碳酸鈣: 市售?？焖偎謨x，精度0. 001%。

  1. 2 碳酸鈣水分的檢測(cè)

  1. 2. 1 采用標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)

   稱取約2 g 試樣，精確至0. 000 1 g，置于已( 105 士5) ℃恒重的稱量瓶中，移入恒溫干燥箱內(nèi)，在105℃下恒溫一定時(shí)間后，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻20 min 后進(jìn)行稱量。按式1 計(jì)算碳酸鈣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。式中，m1為稱量瓶的質(zhì)量，g; m2、m3分別為干燥前后稱量瓶加試樣的質(zhì)量，g。

  1. 2. 2 采用鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)

開(kāi)機(jī)預(yù)熱10 min，進(jìn)行天平校準(zhǔn)； 然后選擇相應(yīng)升溫程序和關(guān)機(jī)模式，放入鋁盤(pán)進(jìn)行清零;再加入約2 g 試樣，使其分散均勻，開(kāi)始干燥；完成后直接讀取測(cè)量結(jié)果。

2 結(jié)果與討論

  2. 1 干燥時(shí)間的選擇

 由于國(guó)標(biāo)中沒(méi)有明確指出恒溫干燥時(shí)間，首先探究了標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法中干燥時(shí)間對(duì)碳酸鈣水分檢測(cè)結(jié)果的影響，結(jié)果見(jiàn)圖1。

 可以看出，隨著恒溫干燥時(shí)間的延長(zhǎng)，碳酸鈣水分檢測(cè)結(jié)果增大；當(dāng)恒溫干燥時(shí)間延長(zhǎng)至2 h 后，碳酸鈣水分檢測(cè)結(jié)果趨于穩(wěn)定，說(shuō)明碳酸鈣中的水分已完全揮發(fā)。因此，檢測(cè)碳酸鈣水分含量的恒溫干燥時(shí)間宜選擇2 h。

2. 2 鹵素水分測(cè)定儀參數(shù)的選擇

            QL系列快速水分儀

適用行業(yè)：

• 適合研究所、大學(xué)、檢驗(yàn)所、計(jì)量院、企事業(yè)單位

• 廣泛應(yīng)用于各種行業(yè)如塑料、糧食、飼料、粉末、煙草、造紙、食品（脫水蔬菜、

• 肉類(lèi)、面條、面粉、餅干、餡餅、水產(chǎn)加工）、茶葉、飲料、谷物、

• 化工原料、制藥、紡織原料等等，對(duì)樣品所含的游離水份進(jìn)行測(cè)試             

QL系列快速水分測(cè)定儀優(yōu)點(diǎn)：

1.  代替國(guó)標(biāo)烘箱法，操作簡(jiǎn)單，大大縮短測(cè)試時(shí)間，高達(dá)10度倍工作效率

2.  高精度（進(jìn)口電磁力稱重傳感器）精度高、壽命長(zhǎng)、穩(wěn)定

3.  先進(jìn)濕度控制系統(tǒng)，避免游離水分造成干擾

4.  實(shí)時(shí)曲線圖顯示，直觀觀察水分變化

5.  人性化程序模組，一次設(shè)定，直接測(cè)量

6.  合金金屬底座，使水分儀穩(wěn)定、可靠、減少外界因素干擾

7.  LCD顯示屏，數(shù)據(jù)顯示豐富（曲線圖、時(shí)間、實(shí)時(shí)溫度、水分、固含量、程序模組）

8.  保存多組數(shù)據(jù)，不用重復(fù)設(shè)置，隨時(shí)測(cè)試，多種操作選擇，滿足不同要求樣品測(cè)量

9.  標(biāo)配RS232通訊接口/可選波特率-方便連接打印機(jī)、PC和其他外圍設(shè)備，滿足不同國(guó)家要求

10. 環(huán)形石英鎢鹵紅外線環(huán)形燈加熱方式可直接從物質(zhì)內(nèi)部加熱，米德科技研發(fā)人員設(shè)計(jì)優(yōu)良獨(dú)特溫控加熱系統(tǒng)，使其加熱均勻，形成平衡循環(huán)，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)水分流失，使結(jié)果更精準(zhǔn)

主要技術(shù)參數(shù)：